Сертифицированный справочный материал
Часто задаваемые вопросы
Возможности публикации:
-
"Сертифицированные эталонные материалы и их применение важны для вашей лаборатории», руководитель лаборатории, август 2022 г.
-
"Использование сертифицированных эталонных материалов в органических веществах", Спектроскопия, май 2022 г.
-
"Стабильность имеет значение для сертифицированных эталонных материалов", руководитель лаборатории, апрель 2021 г.
В: Я получил справочный стандарт и сертификат Alpha Resources. Что представляют собой числа?
О. "Среднее" – это среднее значение, полученное из всех точек данных (n = количество точек или тестов). Нормальное стандартное отклонение или отклонение в одну сигму — это «оценочная» вариация, которую мы видели в наших тестовых сравнениях с уровнем достоверности 68%. Расширенное отклонение, или отклонение в две сигмы, – это оценочное отклонение от альфа-тестов с доверительной вероятностью 95 %.
В: Какие числа должны Я использую и как я должен их использовать?
О: Среднее или среднее значение — это то, что вы подключаете к своему прибору и стремитесь удерживать его для наиболее точных измерений. Вы должны обсудить со своим менеджером по качеству, какую степень точности вы должны поддерживать во время проверок. Большинство используют уровень достоверности 95%. Некоторые из них имеют менее строгие критерии и допускают 3 сигмы или 99,7% достоверности. Некоторые из них более строгие и будут придерживаться одной сигмы или даже меньше.
Мы считаем, что если с вашим анализатором все работает хорошо, вы выполнили калибровку по среднему значению и должны сразу после этого запустить эталонный стандарт. он должен быть точным в пределах расширенного уровня достоверности 95% или даже ближе к уровню одной сигмы 68%. Если ваши проверки превышают или отклоняются от уровня 95%, возможно, пришло время выполнить повторную калибровку.
В: В сертификате указано «при необходимости использовать расширенную неопределенность метода». Что это значит?
О: Несмотря на то, что Alpha Resources использует разные анализаторы и несколько эталонных сравнений, чтобы установить наиболее точные значения, наша информация является лишь кратким изложением материала. характеристики и возможности метода испытаний. Для методов испытаний (ASTM), указанных в сертификате, были разработаны таблицы «точности и правильности» или расчеты, основанные на межлабораторных исследованиях (ILS). Это более точный пример того, насколько хорошо должен работать ваш метод тестирования.
В: Означает ли меньшее отклонение лучший стандарт?< /strong>
О: Не обязательно. Хотя он может отражать некоторую часть однородности материала, существует множество переменных, которые необходимо рассмотреть. Такие элементы, как использование нескольких эталонных стандартов, количество контрольных точек, разные производители приборов и различные методы испытаний, — это лишь некоторые из факторов, которые могут сыграть роль в результате отклонения. Вот почему ASTM или другие методы испытаний, оцениваемые с помощью ILS, являются более точным описанием конкретного метода испытания и его возможностей. В конечном счете, вы можете работать только в пределах возможностей вашего тестового прибора и методов. Это означает, что для более жесткого отклонения вам потребуется чаще проверять и чаще калибровать.
В: Мой эталон не имеет неопределенность или она ниже/выше, чем я могу реально придерживаться. Что мне делать?
О: Возможно, стандарт устарел или в нем использовались методы испытаний, сильно отличающиеся от ваших (например, гравиметрический, волюмометрический, титрование или масс-спектрометр). Их точность и ваша могут сильно различаться из-за метода или средств, с помощью которых были определены значения. Мы предлагаем вам обратиться к ASTM или таблицам прецизионности и достоверности (повторяемость и воспроизводимость) метода испытаний, чтобы определить реалистичную неопределенность, которой следует придерживаться.
< strong>В: Мой эталонный стандарт составляет 0,500%, и я хочу измерить образец при 0,005%. Это хорошее сравнение?
О: Нет. Системы обнаружения для инструментов, которые использует Alpha Resources , не совсем линейны и имеют квадратичную форму. Когда мы калибруем, мылинеен только на участке квадратичной кривой. Вот почему мы стремимся использовать эталоны, аналогичные по материалу и концентрации, для разработки наиболее точных тестов.
В: Что такое дрейф и почему мой анализатор отклоняется от истинного значения?
О: Инструменты имеют много переменных, влияющих на результат теста. Такие вещи, как изменение расхода из-за пыли, утечек или замены химических реагентов, — это лишь часть. Надлежащее техническое обслуживание, калибровка и проверка качества — вот как поддерживать испытания на самом высоком уровне.
В: Мой стальной штифт весом 1 г сертифицирован 70 частей на миллион ± 8 частей на миллион, а мой 0,1 г титана составляет 70 частей на миллион ± 24 частей на миллион с достоверностью 95%. Почему такая большая разница?
A: Отклик прибора на образец в 10 раз меньшего веса отражается в отклонении. Ваш прибор имеет окно оптимального обнаружения. Образец стали весом 1 г обеспечивает сильный отклик сигнала, который имеет гораздо меньшие вариации, чем образец с «пиковым откликом», который в 10 раз меньше. Чем больше вы отклоняетесь от оптимального диапазона обнаружения, тем шире становится ваше относительное стандартное отклонение (RSD). По этой же причине Alpha сравнивает тип материала, размер образца и концентрацию.
Для расчета RSD:
8ppm / 70ppm * 100 = 11,43% RSD (1 г стального штифта)
24ppm / 70ppm *100 = 34,29% RSD (0,1 г титанового штифта) )
Еще один пример: стальной штифт весом 1 г, 730 частей на миллион ± 20 частей на миллион (20 частей на миллион / 730 частей на миллион *100 = 2,74 % относительного стандартного отклонения)
В: Статистический коэффициент k равен 2,1; означает ли это, что это 2,1 сигма и достоверность выше 95%?
О: Нет, расширенная неопределенность по-прежнему находится на уровне достоверности 95%. Значение k является уникальной симметричной несмещенной оценкой статистического распределения. Когда в мире химических испытаний данных все идеально, k будет равняться 2. Такие факторы, как округление, возможности чувствительности прибора (%RSD), листовки с данными (симметрия распределения) и однородность влияют на то, как стандартное отклонение и расширенное вычисляет неопределенность.
Например:
Средняя концентрация составляет 0,00060%
Одно стандартное отклонение = ±0,000147% = k=1, достоверность 68% = 1σ
Два стандартных отклонения = ±0,000294 = k=2, достоверность 95% = 2σ
Округляя до значащих цифр:
Среднее значение= 0,0006%
Одно стандартное отклонение = ±0,0001%
Два стандартных отклонения = ±0,0003%, k=3, достоверность 95% = 2σ
